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可再充电Li-S电池能量密度的展望和硫基正极材料的选择

清新电源2022-05-08 12:21:45


【 成果简介 】

近日,郑州大学的付永柱教授报道了一篇综述文章,该工作以“A Perspective on Energy Densities of Rechargeable Li-S Batteries and Alternative Sulfur-Based Cathode Materials”为标题发表在Energy & Environmental Materials上。锂离子电池已经达到了容量和能量密度极限,过去的十年已经做出了巨大的努力来探索新的电极材料,以实现电池的高能量密度。其中,硫元素是一种高容量的正极材料,在过去的十年中得到了深入的研究。在循环过程中,多硫化锂在醚状液态电解质中反复的形成,导致了活性物质溶解、穿梭效应和有限循环寿命等诸多挑战。尽管已经研发出了一些方法来克服这些问题,但是锂硫(Li-S)电池的可达到的能量密度仍然很低,主要原因是在硫正极中过高的电解质/硫(E/S)比率,这一观点对硫正极能量密度的分析提供了新见解,并且发现硫正极的“平均质量密度”是一个很有用的参数,本文同时介绍了几种新型的硫基正极材料,如有机多硫化物和金属多硫化物,它们具有独特的性能,有望克服与硫正极相关的固有问题,并能真正实现Li-S电池的高能量密度。

1. 引言

锂离子电池已经成为便携式电子产品不可替代的电源,并且有可能广泛应用于电动汽车。锂的低还原电位、高电压使锂离子电池在可充电电池中有最高的能量密度。由于高储能设备的高需求,锂离子电池正在逐步改进,如使用高容量的金属氧化物正极(如高镍的分层氧化物,其比容量高达230 mA hg-1)和硅碳负极。为了极大地提高电池的储能能力,正在探索替代的电极材料。例如,由于硫的理论比容量为1675 mA hg-1,所以可再充电锂-硫(Li-S)电池受到极大的关注,它有可能提供比锂离子电池更高的比能量。此外,硫正极具有低成本和环保的优点,这对于广泛采用这种技术是至关重要的。然而,锂-硫电池涉及到转换反应和一系列多硫化锂(Li2Sx,2<x≤8)的形成,这导致了许多问题,如体积变化、穿梭效应和有限的循环寿命等问题。目前已经研发出了许多新的方法和材料来克服这些问题,比如硫复合物的蛋黄壳结构,多硫化物的吸收材料,和新的电池结构来抑制多硫化物的穿梭效应。尽管取得了一些进步,但挑战依然存在。

与锂离子电池相比,锂-硫电池有明显的差异,导致了得不同的能量密度分析方法。在这方面有几个深入的分析报告:Hagen等人将最先进的锂离子电池与18650圆柱形锂-硫电池进行了比较。McCloskey等人评估了固态锂-硫电池的能量密度,并分析了电池的成本。双方都认为电解质/硫(E/S)的比率对于确定锂电池的能量密度至关重要。必须指出的是,大多数硫电极只能在醚类液态电解质(1,2-二甲氧乙烷和1,3-二氧烷混合物)和一些可以与碳酸盐电解质一起工作的限制硫或硫聚合物(如聚苯胺、聚丙烯腈)的复合材料中工作。为了形成最终放电产物-Li2S,过量的醚类液态电解质必须和多硫化锂共存。微孔碳基质中的限制硫通常在准固态锂化过程中被转化为Li2S,这个过程较少依赖液态电解质。从这个角度来看,我们只关注醚类液态电解质。最优的E/S比率范围在4-10 μLmg-1左右,相关的报道中,更高E/S比率的报道是相对较多,而更低E/S比率的报道较少见的。在纽扣电池(如CR 2032)的结构中,很难评估硫对液态电解质是否存在依赖关系,因为锂负极一侧需要过量的电解质来确保锂的传导途径和固体电解质膜(SEI)的形成。例如,如果电极的直径约1 cm,则大约需要10-20 μL的电解液添加到纽扣电池的锂金属负极和隔膜之间,反之,大约需要20-60 μL的电解液添加到质量负载< 10 mg的硫电极中。如果硫的负载很低,那么E/S的比率通常是﹥6 μL mg-1;当硫的负载增加到46 mg时,E/S的比率会降低到5 μL mg-1

这篇文章首先确定了Li-S电池中硫正极的体积变化,量化说明了其对E/S比率的依赖关系,并且引入了一个有用的参数“平均质量密度”,它不仅反映了E/S的比率关系,而且也有助于分析硫正极和其他材料的能量密度。特别地,它们都可以溶解在醚类液态电解质中(如有机聚硫醚)。其次,提出了新型的硫基正极材料,有机聚合物和金属多硫化物,它们具有独特的电化学性能,同时对醚类液态电解质的依赖程度较低,以及有望克服硫正极所面临的问题。最后,讨论了这些正极材料的前景,并概述了未来实现真正高能量密度的Li-S电池的努力方向。

2. Li-S电池硫正极的体积变化

硫在室温下是S8的形式存在的,当Li-S电池发生电化学还原时,原子环会打开,并与两个电子和两个锂离子来形成高位多硫化锂(即:Li2S8)。在还原反应过程中,多硫化锂链逐渐减小,最终形成了硫化锂。硫的质量密度为2.07 g cm-3,硫化锂的质量密度是1.66 g cm-3;因此,硫的完全转化为硫化锂时会伴随78.7%的体积变化。图1a显示了硫正极和锂金属负极的体积变化。为了使分析简单,假设硫电极由75 wt.%的硫、20 wt.%的碳和5 wt.%的粘结剂组成,S百分之百的转换成了Li2S。表1列出了电池的组成部分及各自的密度。在放电过程中,硫正极的体积增加,而锂金属负极的体积减小。

表1 在分析硫正极的平均质量密度和能量密度时所用的材料的利用率、密度和重量百分比

如图1b所示,x(硫侧面)和y(锂侧面)的位移与硫质量负载的关系遵循线性关系。可以看出,由于锂金属的低密度(0.534 g cm-3),锂负极面上的位移几乎是硫正极面上的两倍。在这个过程中,如果使用多孔的隔膜(如Celgard聚丙烯薄膜),一些液态电解质会扩散到负极一侧。在放电过程中,总的电池体积在减小,这与硫正极的体积增加的情况类似;在充电过程中,这些变化遵循相反的方向,整体的电池体积增加。需要注意的是,在实际电池中由于SEI的形成,锂负极的体积变化会有所不同。图1c显示了相对初始电池体积的体积变化(%)。可以看出,体积的变化是硫质量负载和E/S比率的函数。当硫的质量增加时,体积会增加,但是当负载高于4 mg cm-2时,体积几乎不变。当E/S比率增加时,体积变化减小,对E/S比率的依赖性降低。E/S比率在4-10 μL mg-1的范围内时,体积变化小于7%;当E/S比率较低时(如2 μL mg-1),体积的变化是显著的。从实用的角度来看,电池的体积变化必须以电池能够保持稳定性能的方式进行调节,所以需要一些机制来确保当体积发生变化时,Li-S电池中的所有部分都是紧密封装的。

图1

(a)放电过程中硫颗粒的体积变化和硫正极的位移示意图;

(b)硫正极和锂金属负极的位移与硫负载之间的函数关系图;

(c)体积变化百分率与硫负载之间的函数关系图(E/S = 2, 3, . . ., 9, 10)。

3. 硫正极的平均质量密度

为了评估硫正极的比能量和能量密度,引入了平均质量密度(AMD)。假设整个硫正极的质量密度由硫、碳和粘合剂共同组成,这是一个合理的假设,因为硫必须在过量的液态电解质中发生化学反应,这点与锂离子有所电池不同。基于硫电极组成成分的密度,AMD和E/S比率之间的函数关系可以绘制出来,如图2a所示。可以看出,当E/S比率增加时,硫电极的AMD会减少,最终接近液态电解质(1.1 g cm-3)。E/S比率在4-10 μL mg-1范围内时,S电极的AMDs在1.15-1.25 g cm-3之间,这比锂离子电池中的金属氧化物负极(3.6-5.0 g cm-3)要低得多。图2b显示了硫正极的比能量(Wh kg-1)和能量密度(Wh L-1)。在此分析中,合理的硫利用率为60%(即1000 mA hg-1)。硫正极的比能量和能量密度与AMD遵循线性关系。可以看出,当硫电极的AMD大约是1.24 g cm-3时,即相当于E/S比率为4 μL mg-1,比能量接近400 Wh kg-1,能量密度接近500 Wh L-1。两者都比锂离子电池中LiCoO2正极的要低得多。只有很少的研究表明,Li-S电池可以在E/S比率低于4 μL mg-1的情况下工作,但伴随着低的硫利用率和有限的循环寿命。这一分析表明,高E/S比率的Li-S电池在比能量和能量密度方面,几乎不可能与最先进的锂离子电池竞争。

图2

(a)不同E/S比率的平均质量密度;

(b)硫正极比能量和能量密度与平均质量密度之间的函数关系图。

4. 硫基正极材料的选择

4.1 有机三硫化物(RS3R, R = CH3或C6H5)

为提高Li-S电池的比能量和能量密度,在不影响电池循环寿命和正极硫利用率的情况下,E/S比率必须降至3 μL mg-1或更低,这是非常具有挑战性的。尽管碳微孔中的限制硫和一些硫-聚合物复合材料可以在低E/S比率的碳酸盐电解质下工作,低电池电压和低活性物质含量限制了Li-S电池的能量密度。原因是高的E/S比率可以使每一个硫化锂分子完全溶解,使每一个硫原子都能转换成最终产物-Li2S。为了解决这个问题,一种策略是使用能与硫原子成键的有机基团,以避免高位多硫化锂的形成,减少硫对液态电解质的依赖。例如,付永柱教授团队在2016年报告了二甲基三硫化物(DMTS)作为Li-S电池的硫正极替代材料。2个甲基在DMTS中与一个线性的3-硫链成键,它的理论比容量为849 mA hg-1。DMTS可以完全转化为锂硫代氧化物(LiSCH3)和多硫化锂,其在电极中可以均匀的分布,如图3a所示。锂硫代氧化物是晶体状态,而硫化锂是无定形状态。大多数放电产物都可以被转换回DMTS,并且只有少量的高位多硫化物,如二甲基四硫化物。这一策略已被证明能有效地减少硫对电解质的依赖。DMTS在高质量负载(11.3 mg cm-2)和低的E/DMTS比率(3 μL mg-1)的情况下的利用率大约可以达到80%,在锂负极、DMTS正极和电解质的质量基准上产生229 Wh kg-1的比能量,如图3b所示。结果表明该电池在低的E/DMTS比率下的循环稳定性要好于在高E/S比率(~7 μL mg-1)下使用多硫化锂Li2S6正极的电池。

DMTS的质量密度为1.2 mg cm-3,略高于液态电解质。图3c显示了AMD与E/DMTS的比率。因为DMTS可以在低的E/DMTS比率工作,所以E/DMTS的比率范围选择了0.5-4 μLmg-1。在此分析中,我们假设DMTS的利用率为80%,且正极由75%的DMTS组成,可以看到,在这个范围内的AMDs与图2a中所示的硫电极非常相似。图3中显示了DMTS正极的比能量和能量密度。两者都与AMD遵循线性关系,而且它们的增长速度很快。在高AMDs(如大于1.20 g cm-3)中,它们比使用类似AMDs的Li-S电池要高得多,较低的电解质依赖性使电池的能量密度对AMD非常敏感。通过这一分析,可以得出结论:尽管理论上的比容量比硫要低,但利用硫与甲基等有机基团预结合的策略可以减少电解质的使用,并保持较高的能量密度。

图3

(a)电极上将DMTS转化为LiSCH3和Li2S的示意图;

(b)循环5圈后具有不同E/DMTS比率的比能量;

(比能量的计算是根据锂金属负极和DMTS正极的质量或者电极和电解液的质量来计算的)

(c)不同E/DMTS比率的平均质量密度;

(d)比能量和能量密度与平均质量密度的函数关系图。

为了减少有机三硫化物的挥发性和改善有机三硫化物的循环稳定性,选择了苯基组取代甲基。在液态电解质中合成了二苯基三硫化物(DPTS),作为1.0 M的阴极电解液,显示了高的质量负载和良好的容量保留,如图4a所示。在不形成高位多硫化物的情况下,DPTS的氧化还原反应是可逆的,DPTS的密度应该比DMTS的密度要高;因此,当E/DPTS和E/DMTS比率相同时,DPTS正极的AMD要高于DMTS正极。1.0 M的阴极电解液相当于E/DPTS的比率为4  : 1 μL mg-1,显示出良好的循环性能,高能效(90%)和高能量密度(158 Wh L-1),如图4b所示。必须指出的是,由于大的分子量存在,DPTS的比容量(428 mA hg-1)比DMTS的要低。为了进一步提高比容量,有机多硫化物需要更长的硫链。

图4

(a)具有不同DPTS负载(3.9和7.7 mg cm-2)的Li/DPTS电池在1/5 C下的循环稳定性;

(比能量的计算基于阴极电解液中DPTS的质量;插入图为DPTS在高温(如70℃)液态电解质中合成示意图)

(b)不同浓度(0.5和1.0 M)的DPTS阴极电解液在20th圈的能量密度。

4.2 有机四硫化物(RS4R, R = C6H10NS或C6H5)

当有机R基团相同的情况下,四硫化物的比容量要比三硫化物的高得多。最近,报道了两种用在可充电锂电池上的有机四硫化物。一种是环戊烷秋兰姆四硫化物(PMTT),其是一种商业固体产品,广泛用于橡胶工业的硫化促进剂,如图5a所示。中间的四个硫原子是活跃的位点,提供了418 mA hg-1的比容量。PMTT具有优良的电池循环性能,以及在CV曲线中伴有3个氧化还原电对的电化学行为(图5b),对应于电压剖面中的3个放电和充电平台(图5c)。在PMTT中,秋兰姆官能团可以形成一个N+中心,在放电过程中与硫化锂和多硫化物有很强的相互作用,从而提高了放电产物的保留率和循环稳定性。PMTT的密度是1.44 g cm-3;含75 wt.%PMTT的PMTT电极的AMD估计有1.56 g cm-3。PMTT的另一个优点是,初始材料和最终放电的产物不溶于醚类液体电解质,所以可以忽略穿梭效应和减小活性物质的损失。另一种有机四硫化物包括苯基四硫化物(PTS)及其衍生物,如甲氧基苯基四硫化物(CH3OPTS)和三氟甲基苯基四硫化物(CF3PTS)。苯基提供了吸附不同官能团的活性位点,可以改变电子结构和这些化合物的其他特性。例如,吸电子CF3基团增加,即供电子CH3O基团减少,放电电压较为稳定,并且CH3OPTS显示出比PTS和CF3PTS更好的电解质相容性和循环稳定性。 

图5

(a)商用PMTT粉末的光学图像及其化学结构;

(b)PMTT-CNT电极在0.05 mV s-1下的CV曲线;

(c)PMTT-CNT电极在C/5速率下第一圈循环后的电压轮廓。1C=418 mA g-1

4.3 有机六硫化物(RS6R, R = C6H10NS)

PMTT的另一个类似物,环戊烷秋姆兰六硫化物(PMTH)有6个活性的硫原子,理论上的比容量为597 mA hg-1,具有很好的电池性能,如图6a所示。在循环100多圈后,表面会生长出树突,导致电池失效,若负极被锂金属取代,电池可以循环使用150个周期。PMTH还显示了良好的速率能力(图6b)。特别地,PMTH在高的质量负载(10 mg cm-2)和低的E/PMTH比率(3 μL mg-1)下具有良好的材料利用率,如图6c所示。多硫化锂(Li2S6)电极和PMTH电极相比具有相同总容量,PMTH电极在E/PMTH比率为3 μL mg-1的容量要比多硫化锂电极的E/S的比率在5或10 μL mg-1情况下的高,如图6d所示。PMTH的密度是1.52 g cm-3;因此,含有75%的PMTH的PMTH电极的AMD估计为1.21 g cm-3。这些结果表明,PMTH可以在低电解质条件下工作,比硫电极更适合作为一种高容量正极材料。

基于AMD和有机多硫化物的分析表明了开发高能量电池的可行策略,可以总结如下:1)硫基电极材料应该是多硫化物;换句话说,硫的数量应该超过3个,才能维持高容量。与此同时,大多数硫原子应该要经历2e-的还原过程,不会失去硫的高容量特性;2)多硫化物结构应与异质结构相结合,以避免形成高位多硫化物,否则会增加对醚类液态电解质的依赖性;3)正极的AMD应该尽可能高,以达到高的比能量和能量密度,可以看出有机多硫化物可以满足这些要求。此外,有机官能团可以灵活的调节化学结构,这种结构在电池中表现出有益的性能。

图6

(a)PMTH-CNT电极在C/5速率下的循环性能,PMTH在正极的负载量6 mg cm-2

(b)PMTH-CNT电极的速率性能,1 C=597 mA g-1

(c)PMTH正极的实际容量,C/10速率、高负载、低E/PMTH比率;

(d)在不同比率E/S下,PMTH正极与多硫化物Li2S6正极的性能比较。

4.4 金属多硫化物(MSx, M = Ti或Mo, x > 3)

最近,金属多硫化物(如MSx、M=Ti、Mo、Co和x﹥3)是一种高容量材料,可以硫正极的替代材料。像TiS2这样的金属二硫化物可以和锂相互作用形成LiTiS2,其中Ti的价从+4到+3。因为Ti4+/Ti3+传导带的底部,在s-3p带的顶部只有0.2 eV,硫可以很容易地参与氧化还原反应,从而提高阴极材料的容量。例如,最近研发出来的无定形的TiS4(a-TS4)由于硫阴离子氧化还原反应而产生的高的比容量(609 mA hg-1),从而导致高能量密度的电池,如图7a所示。 a-TiS4在放电过程中被转换为无定形的Li4TiS4,在充放电过程中的电压剖面如图7b所示。Ti和S离子都参与了氧化还原反应,表现出高容量,在放电过程中,Ti从6个减少到4个(图7d),形成无定形的放电产物。Ti-S键能够阻碍Li2S和多硫化锂的形成,所以,在循环过程中不会过度依赖过量的液体电解质。

图7

(a)氧化物和硫化物电极材料的电压与容量关系图;

(图中的虚线表示的是由正极和锂负极的总重量分别计算出的能量密度等值线)

(b)a-TiS4的放电/充电曲线;

(c)在x轴上显示的不同锂原子数的放电/充电曲线;

(d)a-TiS4的局部结构模型;

(d)a-Li4TiS4的局部结构模型。

另一个例子是硫凝胶MoS 3.4,它的比容量接近600 mA hg-1(在硫部分上接近1000 mA hg-1)。这种硫凝胶是无定形的,由无机连接剂连接的多硫化物链组成,如图8a所示。这种连接剂在电极上充当“粘合剂”,以防止多硫化物穿梭。在充放电过程中,s-s键分别被破坏并再次形成(图8b),放电能力相当于4.9 mol的 Li(1.44的 Li : S比率),如图8c所示,表明MoS 3.4是一种硫阴离子氧化还原的正极材料,具有MoS 3.4正极的电池在循环20次的库仑效率为95%。硫凝胶的密度约为2.7 g cm-3,如果E/MoS 3.4比是2 μL mg-1,含有75 wt.% MoS 3.4电极的AMD为1.40 g cm-3。如此高的AMD和比容量使高能量密度的锂电池成为可能,这些结果也表明了固态金属多硫化物的独特性和优越性。

图8

(a)无定型MoSx硫凝胶的x射线衍射图,其局部结构由Müller型的Mo3S13簇组成;

(b)在放电和/或充电时,在MoSx硫凝胶中多硫化物链断裂示意图;

(c)不同循环圈数下电压和容量关系示意图;

(d)不同C速率下MoS4的循环性能。

5. 展望和未来努力方向

硫基正极具有很大的潜力实现Li-S电池的高能量密度,主要是由于2e-还原过程决定的,但这个过程极大的依赖醚类液态电解质才能实现完整的还原反应,这将极大地降低了性能。大多数研究只报告了硫的比容量,没有把液态电解质包括在计算中,但是它却涉及了硫正极的实际问题。因此,这篇文章提出了硫正极的“平均质量密度”的概念,包括活性物质、碳、粘合剂和液态电解质,这能够将电极的E/S比率和能量密度联系起来。本文中提到的硫正极材料只是其中的一些例子,其AMD可以在其他电极材料中实现,比如高容量有机化合物或聚合物。这些分析清楚地表明了这些硫正极材料能实现电池高能量密度的潜力,但还需要更多的努力来充分发掘这些材料。今后的研究方向建议如下:

1)AMD是评估硫对Li-S电池的液体电解质的依赖程度、比能量和能量密度是很有用的。目前文献中报道最多的数据中,AMD的数据是相当低的。在未来的研究中,可以将AMD作为与其他依赖电解质的材料进行比较的参数;特别是需要分析液态电解质数量的时候。

2)大多数有机多硫化物仍然是液态的,高位(x﹥4)有机多硫化物是固态的,它们接近于在循环中形成的硫和可溶性多硫化锂,从而降低了它们相对于硫的优势。当然,多硫化物吸附材料,如金属氧化物和N-掺杂的碳,可能有助于在循环过程中保留这些材料。此外,大多数有机多硫化物都可以溶解于醚类液态电解质中,即使没有高位的多硫化锂,它们也会扩散到锂金属负极的一侧。这是一个阻碍它们实际应用的问题,特别是在锂金属负极电池中,建议使用固态电解质。在这种情况下,正极一侧的液态电解质可以显著减少,但大多数固态电解质的密度很高,如石榴石电解质密度为5-6 g cm-3,所以需要在正极一侧进行高质量负载和低电解质的使用,以达到电池的高能量密度。

3)尽管像TiS2这样的金属二硫化物是常见正极材料,但金属多硫化物是新的,它们在初始状态和循环状态中表现出独特的结构。这种无定形结构必须得到维持,但频繁的M-S和S-S键在循环过程中反复的破坏和形成,使得这种晶体结构的维持变得不可能。这些金属多硫化物具有很高的比能量,对液态电解质的依赖性非常低,但是它们的循环稳定性很差,所以需要研发新的策略来克服这个问题,比如带有碳涂层的外壳的蛋黄壳复合结构。此外,还可以通过电化学、微观、光谱技术以及计算模拟对相关的氧化还原机制进行严格的研究。

4)硫理想的转变过程是固体到固体,即S→Li2S,但是醚类液态电解质会溶解中间产物-多硫化锂。硫正极可以被认为是多硫化物的阴极电解液,从这个角度看,可以看到液态材料到固体材料的转变(即多硫化锂阴极电解液→有机多硫化物→金属多硫化物)。在这一趋势中,活性物质对液态电解质的依赖性会降低,这对实现锂电池的高能量密度是有益的。其中,有机多硫化物似乎是最好的硫衍生物,因为它们不太依赖于液态电解质,同时也表现出稳定的电化学性能。

5)为了弄清楚为什么硫的转变高度依赖于醚类液态电解质而有机多硫化物却不依赖于醚类液态电解质,需要借助先进的表征技术和计算。例如,电解质溶液和多硫化锂之间的相互作用值得研究。由于分子几何,预结合硫原子可能不能完全与电解质溶剂相互作用,这方面的理解对于研发可充电锂电池的其他硫正极替代材料以及有机电极材料是很重要的。

6. 结论

硫是一种很有前景的高容量正极材料,但多硫化锂的形成大大降低了Li-S电池的可获得的比能量和能量密度,其形成与醚类液态电解质高度相关。之前的分析中,证明了E/S比率是一个有用的参数,为了更好地理解和比较,提出了“平均质量密度”的概念,它有助于将AMD与硫正极的能量密度相关联。新型有机硫化物,一种高容量硫正极材料,显示出独特的电化学行为和很好的性能。当这些化合物中的硫数增加时,比容量就会增加,形成高位多硫化锂的趋势也在增加。这些材料中最独特的特性是,由于硫链上的前键有机基团,它们对醚类液态电解质的依赖程度要低得多。尽管它们的理论比容量较低,但可达到的容量和能量密度似乎与硫正极相当,甚至更好。与此同时,金属多硫化物正在研发中,也具有独特的特性,对液态电解质的依赖性较低,但循环稳定性能差。未来的研究工作可以集中在结构优化上,以解决循环不稳定问题。这些新型硫正极替代材料的研发提供了基础研究的机会,有望实现真正的高能量密度电池在实际应用的可能性。

【 文献信息 】

A Perspective on Energy Densities of Rechargeable Li-S Batteries and Alternative Sulfur-Based Cathode Materials(Energy Environ. Mater. 2018, 1, 20–27,DOI: 10.1002/eem2.12003) 

供稿 | 深圳市清新电源研究院

部门 | 媒体信息中心科技情报部

撰稿人 | 奇哥

主编 | 张哲旭


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